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第十二講：真空工藝(2)
標簽： 真空工藝
2005-11-22  閱讀

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       第十二講：真空工藝（2）  
  
       張以忱 (東北大學,遼寧沈陽 110006) 
       中圖分類號:TB743;  TB79 文獻標識碼:E 文章編號:1002-0322(2003)03-0063-03

       1.2.2.2 電化學拋光電化學拋光的原理與電解侵蝕相同,但是所用的電解液與電解侵蝕液不同.對于大部分金屬來說,都可以采用電化學拋光方法清洗.該方法為電鍍的逆過程,拋光時,工件接陽極被"退鍍",陰極通常用紫銅,鉛,鋼等金屬制成,其面積為陽極的面積5倍以上,陰陽級距離50-120mm.由于電場集中,在高點的金屬被迅速地除掉,使金屬表面變得很均勻,結(jié)果獲得了理想的光潔表面. 在拋光過程中零件的耗損極少,拋光后可得到光潔度很高的表面.拋光前零件的表面粗糙以1.6-0.8為宜,并需徹底去油.其電解液 配方如下: 正磷酸(H3PO4) 65%(重量百分數(shù)) 硫酸(H2SO4) 15% 鉻酐(CrO3)6% 去離子水14% 拋光工藝參數(shù)見表1 材料 電流密度（A/cm2） 電壓(V) 時間(min) 拋光液溫度(C) 不銹鋼（小件） 不銹鋼（大件） 鎳 鉬 康銅 可伐 0.2-0.5 6-12 2-10 25-50 80-90 25-50 25-50 25-50 25-50 電化學拋光后，零將零件放入2～5％氨水內(nèi)中和15～20s，再用水清洗，無水乙醇脫水，烘干，

       I．2．3加熱和輻照清洗 將工件放置于常壓或真空中加熱．促使其表面上的揮發(fā)雜質(zhì)蒸發(fā)來達到清洗的目的，這種方法的清洗效果與工件的環(huán)境壓力、在真空中保留時間的長短、加熱溫度、污染物的類型及工件材料有關(guān)。其原理是加熱工件．促使其表面吸附的水分子和各種碳氫化合物分子的解吸作用增強。解吸增強的程度與溫度有關(guān)。在超高真空下，為了得到原子級清潔表面，加熱溫度必高于450度才行． 對在較高溫度的襯底上淀積膜有關(guān)的情況(制備特殊性質(zhì)的膜)．加熱清洗方法特別有效。 但有時，這種處理方法也會產(chǎn)生副作用。由于加熱的結(jié)果，可能發(fā)生某些碳氫化合物聚合成較大的團粒，并同時分解成碳渣．然而，用高溫火焰加熱處理(如氫一空氣火焰)方法可以很好地解決這個問題。雖然在該處理方法中，工件表面溫度僅約100度，但是在火焰中存在著各種離子、雜質(zhì)及高熱能分子。通過實驗，人們發(fā)現(xiàn)火焰的清潔作用與輝光放電作用相類似。在輝光放電中，離子化的高能粒子撞擊工件表面來除去表面上的雜質(zhì)；火焰中的高能粒子把能量交給吸附污物使之脫離表面，另外，粒子轟擊和表面上的粒子復合將釋放熱量也有助于解吸污物分予． 一種新的清潔表面的技術(shù)，是利用紫外輻照來分解表面上的碳氫化合物。例如，在空氣中照射15h就可產(chǎn)生清潔的玻璃表面。如果把適當預清洗的表面放在一個產(chǎn)生臭氧的紫外線源中．要不了min就可以形成清潔表面（工藝清潔)。這表明臭氧的存在增加了清潔速率。其清洗機理是：在紫外線照射下，污物分子受激并離解，而臭氧的生成和存在產(chǎn)生高活性的原予態(tài)氧。受激的污物分子和由污物離解產(chǎn)生的自由基與原子態(tài)氧作用．形成較簡單易揮發(fā)分子．如H203、CO2和N2．其反應速率隨溫度的增加而增加．

       1．2．4放電清洗 這種清洗方法在高真空，趣高真空系統(tǒng)的清洗除氣中應用的非常廣泛．尤其是在真空鍍膜設(shè)備中用的z*多。 利用熱絲或電極作為電子源．在其上相對于待清洗的表面加負偏壓可以實現(xiàn)電子轟擊的氣體解吸及某些碳氫化合物的去除．清洗效果取決于電極材料、幾何形狀及其與表面的關(guān)系．即取決于單位表面積上的電子數(shù)和電子能量．從而取決于有效電功率。 在真空室中充入適當分壓力的惰性氣體(典型的如Ar氣)．可以利用兩個適當?shù)碾姌O間的低壓下的輝光放電產(chǎn)生的離子轟擊來達到清洗的目的。該方法中．惰性氣體被離化并轟擊真空室內(nèi)壁、真空室內(nèi)的其它結(jié)構(gòu)件及被鍍基片，它可以使某些真空系統(tǒng)免除被高溫烘烤。如果在充入的氣體中加入lO％的鍍氣，對某些碳氫化合物可以獲得更好的清洗效果。因為氧氣可以使某些碳氫化合物氧化生成易揮發(fā)性氣體而容易被真空系統(tǒng)排除。 不銹鋼高真空和超高真空容器表面上雜質(zhì)的主要成分是碳和碳氫化合物。一般情況下，其中的碳不能單獨揮發(fā)．經(jīng)化學清洗后，需要引入Ar或Ar+O：混合氣體進行輝光放電清洗，使表面上的雜質(zhì)和由于化學作用被束縛在表面上的氣體得到清除． 在輝光放電清洗中．聚重要的參數(shù)是外加電壓的類型(交流或直流），放電電壓大小、電流密度、充入氣體種類和壓力．轟擊的持續(xù)時間．電極的形狀和律列以及待清洗的部件的材料和位置等．放電電極可用純鋁(一般純度在99．9％以上)棒，放電電壓在500～5000 V之間．放電時的氣體壓力可在l—lOPa之間。輝光放電法清洗時．真空系統(tǒng)中的殘余氣體主要為氫和充入的惰性放電氣體．

       1．2．5剝?nèi)ジ采w涂層清洗 利用可剝?nèi)フ掣綄踊驀娖釋右郧宄砻鎵m埃粒子的方法，是一種非常特殊的清洗方法。利用這種方法清潔小片玻璃(如激光鏡襯底)更為可取.從文獻中可知，甚至非常小的，已嵌入粘附涂層的塵埃，也能用這種方法從表面巾清除。在目前所應用的各種剝離涂堪巾，醋酸戊脂z*適合于剝離塵埃，而不留下任何殘渣。

       1．2．6 氣體沖洗
       ①氮氣沖洗 氮氣在材料表面吸附時，由于吸附熱小，因而吸留表面時間極短.即便吸附在器壁上，也很容易被抽走。利用氮氣的這種性質(zhì)沖洗真空系統(tǒng)，可以大大縮短系統(tǒng)的抽氣時間。如真空鍍膜機在放入大氣之前，先用干燥氮氣充入真空室沖刷一下再充入大氣，則下一抽氣循環(huán)的抽氣時間可縮短近一半，其原因為氮分予的吸附能遠比水氣分予小，在真空下充入氮氣后，氮分子先被真空室壁吸附了。由于吸附位是一定的，先被氮分子占滿了，其吸附的水分子就很少了，因而使抽氣時間縮短了。 如果系統(tǒng)被擴散泵油噴濺污染了，還可以利用氮氣沖洗法來清洗被污染的系統(tǒng).一般是一邊對系統(tǒng)進行烘烤加熱，一邊用氮氣沖洗系統(tǒng)，可將油污染消除。 ③反應氣體沖洗 這種方法特別適用于大型超高不銹鋼真空系統(tǒng)的內(nèi)部洗(去除碳氫化合物污染)。通常對于某些大型超高真空系統(tǒng)(如粒子加速器等)的真空室和真空元件，為了獲得原子態(tài)的清潔表面，消除其表面污染的標準方法是化學清洗，真空爐焙燒、輝光放電清洗及原能烘烤真空系統(tǒng)等方法。
       以上的清洗和除氣方法常用于真空系統(tǒng)安裝前及裝配期間。在真空系統(tǒng)安裝后(或系統(tǒng)運行后)，由于真空系統(tǒng)內(nèi)的各種零部件已經(jīng)被同定，這時對它們進行除氣處理就很困難，一旦系統(tǒng)受到(偶然)污染(主要是大原子數(shù)的分子如碳氫化合物的污染)，通常要拆卸后重新處理再安裝．而用反應氣體滑洗(RGC)工藝，可以進行原位在線除氣處理．有效地除去不銹鋼真空室內(nèi)的碳氫化合物的污染. 其清洗機理：在系統(tǒng)中引述氧化性氣體(O2、N0 )和還原性氣體(H2、N H3)對金屬表面進行化學反應清洗，消除污染，以便獲得原子態(tài)的消潔金屬表面。表面氧化／還原的速率取決于污染的情況及金屬表麗的材質(zhì)，表面反應速率的大小通過調(diào)整反應氣體的壓力和溫度來控制。對于每一種基材而言，精確的參數(shù)要通過實驗來確定.對于不同的結(jié)晶取向，這些參數(shù)是不同的． 對反應清洗來說，可以用O2或No作為反應清洗氣體，但實踐表明，對不銹鋼(或鎳基鋼)系統(tǒng)，N O對污染物的分離作用要大于O2分子。
       此外，對某些材料來說(例鉻)，在較高溫度下，反應氣體用氧氣容易導致被滑洗材料表面形成很穩(wěn)定的不易去除的表面氧化物。因此，對不銹鋼真空系統(tǒng)，z*好選用NO怍為反應氣體，因為它能夠在相對低的溫度(≤2 00度)下產(chǎn)生化學反應，而這對大型真空系統(tǒng)來說是容易做到的。 用NO反應氣體清洗不銹鋼真空系統(tǒng)，所產(chǎn)生的化學反應如下： No+CO→l／2H2+Co2 2No+C→N2+C02 N 0十C→1／2 N2十Co N0+2H→1／2 N2+H2O 清洗處理前后真空容器的清潔度可以通過測量熱脫附(T D)和光子誘導脫附(D)的產(chǎn)額來評估。 用NO反應氣體清洗的真空裝置見圖2。氣體清洗系統(tǒng)包括NO氣體引入真空室的充氣系統(tǒng);測量壓力的B—A裸規(guī)，用來監(jiān)控分壓力和清洗過程的殘余氣體分析器；另外z*好還要有NO氣體檢測器，其靈敏度應達到m級，作用是監(jiān)控任何微量NO氣體向真空系統(tǒng)周圍環(huán)境的泄漏并報警，沖洗前真空室在200C下烘烤2 4 h，本底壓力一般達到6．7×l 0-5左右。NO氣體(純度99％)通過微調(diào)閥進入真空室內(nèi)。真空室的溫度保持在200C.NO氣體的壓力被控制在10-3Pa范圍(一般大于本底壓力的1 O～1 00倍)．為了維持真空度，在清洗處理期間用渦輪分子泵與鈦升華泵和離子泵聯(lián)合抽氣，用四搬質(zhì)譜儀分析真空室內(nèi)的殘余氣體成份. 一般當四假質(zhì)譜儀檢測不到碳氫化合物的譜峰時或者N O的譜峰高度是CO 峰高的3倍或更大時，可以結(jié)束滑洗過程。通常，這個過程至少需要幾個小時_ 實驗表明，用NO氣體從不銹鋼真空容器表面除去碳氫化合物污染的效果與用輝光放電處理方法得到的效果相近(用熱脫附和光誘導脫附判斷)，但氣體清洗所用的裝置要比輝光放電滑洗的裝置簡單，而且不需要把被清洗的容器從系統(tǒng)上拆下。但是用N0作為反應氣體的缺點是NO氣體對入體有害，因此在滑洗工藝進行之前，必須對清洗裝置做安全檢查，以確定無微量泄漏. 1.氣體微調(diào)閥 2.烘烤爐 3.真空容器 4.圓極質(zhì)譜儀 5.B-A規(guī) 6.抽氣系統(tǒng) 7.NO氣體檢測器 I．3清洗的基本程序

       1-3.1污染物的確定 清洗時了解和確定被清洗基體表面污染物的性質(zhì)是清洗工藝中的第一步。根據(jù)污染物和基體的性質(zhì)，確定采用哪種清洗方法，或采用多種方法進行多級清洗，以達到z*佳清洗效果.

       1-3.2 清洗方法的確定 材料表面清洗可以用各種方法完成，如用溶劑清洗，加熱、剝離和放電清洗等前述方法。每一種方法都有其適用范圍，其中溶劑清洗的適用范圍較大，但是在許多情況下，特別是對某種真空工藝來說，當溶劑本身就是污染物時，它就不適用了.另外，多數(shù)有機溶劑都不適于用在超高真空系統(tǒng)中，在超高真空系統(tǒng)中，z*后的沖冼的合理選擇以高純水為佳。因為，水可以從系統(tǒng)的器壁上迅速地放氣，并且很容易被泵抽走。加熱清洗在待清洗材料表面所能承受的溫度極限內(nèi)是有效的.輝光放電清洗(等離子體)方法則在污染物的粘合強度超過系統(tǒng)溫度極限的情況下適用。從微觀上，等離子體(放電)的能量可遠超過系筑加熱得到的能量，但因其熱通量低，所以并不破壞清洗表面。 
       然而，沒有一種方法具有人們所希望的全部特點(簡單、成本、有效等)，經(jīng)常為了達到材料表面的z*佳清洗效果，必須聯(lián)合使用多種清洗方法。例如：有些材料常在噴射清洗之前進行蒸氣脫脂，蒸氣脫脂可清除油膜但對顆粒狀物質(zhì)無效，而噴射清洗對清除這些顆粒狀物質(zhì)卻十分有效，但如果表面留有殘余油膜剛效果不佳，只有在清除表面的油膜之后·噴射清洗才能獲得z*好效果. (未完待續(xù))

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