【康沃真空網(wǎng)】一、容器內(nèi)原有的氣體的余壓力
極高真空系統(tǒng)開始抽氣以前，容器及管道、冷阱等部件內(nèi)預(yù)先貯存有一定量的氣體。若用一定抽速的泵來排除容器內(nèi)原有的氣體，其壓力隨抽氣時間呈指數(shù)遞減。
系統(tǒng)如果沒有其他氣源，僅有原存的氣體，一個對該種氣體具有小的抽速可以很快地抽走容器內(nèi)的這種氣體分子。隨著抽氣時間的增加，容器內(nèi)壓力不斷降低，可以達(dá)到很低的壓力，因而它不是限制系統(tǒng)極限壓力的因素。重要的是在選配真空機(jī)組時要注意到對每一種原有氣體的成分都保持有一定的抽速。
極高真空的抽氣泵對氣體具有強(qiáng)的選擇性，因此，對氣源必須進(jìn)行個別的分析，即不僅要知道放氣量，而且要知道放氣成分。同時，泵的選擇也要根據(jù)放氣量及放氣成分來選配，這是極高真空系統(tǒng)選擇主泵應(yīng)特別注意的問題。選擇單一抽氣手段是不行的，必須綜合考慮，全面地搭配，才能達(dá)到這個目的。為了解決這個問題，也可以使用沖洗系統(tǒng)中原有氣體的方法，即用一種容易被機(jī)組排除的氣體反復(fù)地沖洗系統(tǒng)以置換掉機(jī)組難以排除的氣體，也有助于降低極限壓力。但由于系統(tǒng)本身的泄漏、滲透、放氣以及化學(xué)反應(yīng)等，還有可能繼續(xù)產(chǎn)生這種氣體時，用沖洗系統(tǒng)的方法只能在系統(tǒng)開始啟動時使用。如果機(jī)組對這種氣體沒有一定的抽速，也會因這種氣體余壓力影響系統(tǒng)的極限壓力。
二、系統(tǒng)漏氣
漏氣是限制極限壓力的重要因素，系統(tǒng)一旦出現(xiàn)相當(dāng)量的泄漏，系統(tǒng)內(nèi)的極限壓力就會受到限制。當(dāng)系統(tǒng)抽速一定時，降低漏率才能降低系統(tǒng)的極限壓力。
漏孔主要來自原材料的氣孔及缺陷、焊縫焊接不良或由于焊縫設(shè)計(jì)不當(dāng)使焊縫受力過大而被拉裂、密封不良及“冷漏”等。在極高真空系統(tǒng)材料選擇上，真空冶煉的材料含氣量少，冷軋材料比熱軋材料氣孔少，缺陷也少。在工藝上應(yīng)一律采用熔化焊，避免使用銀焊、銅焊等工藝。銀焊、銅焊屬于釬焊，即母體金屬不熔化，用焊劑將兩種金屬粘在一起，在受到冷、熱沖擊和應(yīng)力后，容易在粘接強(qiáng)度小的地方脫開產(chǎn)生漏孔，故極高真空系統(tǒng)在工藝上不采用這種焊接方法。目前極高真空系統(tǒng)多選用1Cr18Ni9Ti或0Cr18Ni9Ti不銹鋼材料，因?yàn)樗哂袃?yōu)良的高低溫性能、真空性能、焊接性能、抗腐蝕性能以及機(jī)械加工性能等。不過不銹鋼在氬弧焊的工藝中應(yīng)特別注意以下幾點(diǎn)：
①在氬弧焊過程中，盡量減少起弧、滅弧次數(shù)。第二次起弧時一定要把滅弧處燒熔后再向前移動。實(shí)踐證明，漏孔經(jīng)常發(fā)生在滅弧或起弧處，往往是起弧后和前次滅弧處搭接不夠或沒有燒熔即向前移動造成的。
②盡量避免用大電流長時間的燒熔，否則在焊接過程中合金元素?zé)龘p過大。例如鎳在焊后由于揮發(fā)而減少，金相結(jié)構(gòu)不再是穩(wěn)定的奧氏體結(jié)構(gòu)，而轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體。同時，焊接電流過大、持續(xù)時間過長也會使熔池區(qū)晶粒粗大，造成了熱影響區(qū)大、應(yīng)力大、機(jī)械強(qiáng)度差、抗腐蝕能力差。在使用過程中受力以后，這些焊縫容易被拉裂。對不得不采用大電流規(guī)范焊接的零部件，焊后最好進(jìn)行900~1000℃的真空退火處理，使熔池區(qū)晶粒細(xì)化，消除焊縫內(nèi)應(yīng)力。采用小電流規(guī)范焊接，熔池區(qū)小、熱影響區(qū)小、合金元素?fù)]發(fā)少，焊后焊縫仍處于穩(wěn)定的奧氏體結(jié)構(gòu)，經(jīng)過室溫到低溫(約100K)的反復(fù)沖擊，不容易漏氣。因此，不銹鋼在焊接過程中，不宜反復(fù)地多次焊接。焊縫漏了以后的補(bǔ)焊也要注意，焊的次數(shù)越多，金相結(jié)構(gòu)、合金元素的成分變化越大，反而有害。極高真空密封連接一般采用金絲圈密封結(jié)構(gòu)，金屬接觸面的表面粗糙度小于0.2μm，凹凸法蘭的配合間隙δ≤0.05mm，只要仔細(xì)裝配，密封后不會漏氣。檢漏時要用高靈敏度的檢漏儀對零部件進(jìn)行認(rèn)真仔細(xì)地檢漏。為了穩(wěn)妥可靠，在結(jié)構(gòu)上可采用雙層保護(hù)真空的結(jié)構(gòu)。
三、放氣
真空裝置的放氣源有：表面吸附氣體的脫附，溶解在材料內(nèi)部的氣體通過擴(kuò)散面放出，材料的蒸發(fā)、分解、解離，氣體和固體表面化學(xué)反應(yīng)而生成的氣體等。在極高真空系統(tǒng)中，材料的選擇是十分重要的。一般用不銹鋼、銅、無氧銅、鎢、鉬、鉭、金、銀、硼硅氧玻璃等。它們有一定的強(qiáng)度，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，蒸氣壓和分解氣壓低。而橡膠、油脂、普通塑料、黃銅(含有蒸氣壓高的鋅)、低溫合金(含錫、鉛合金)等都不宜采用。
下面分析討論上述各種放氣源和材料的關(guān)系，影響放氣的因素，影響極限壓力的程度以及如何減小放氣率。
①表面吸附氣體的脫附在極高真空系統(tǒng)中，表面脫附的氣體量、氣體成分以及脫附的實(shí)驗(yàn)方法是非常重要的。去除表面吸附氣體，適當(dāng)?shù)睾婵臼亲钣行У霓k法。由于烘烤溫度及均勻性合理與否可使氣體脫附的量差幾個數(shù)量級，因此，烘烤溫度的選擇和烘烤溫度均勻性的保證是非常重要的。固體表面吸附的氣體還可以用在1~10Pa下惰性氣體的輝光放電來清除，也可以用電子、離子轟擊材料而使吸附氣體放出。也有用光輻照、超聲波振動使固體表面吸附的氣體脫附。經(jīng)過烘烤、放電或轟擊以后，表面放出的水蒸氣顯著減少。不銹鋼系統(tǒng)，烘烤前放出的氣體中水蒸氣占90%。而烘烤去氣徹底以后，氫氣是放氣的主要成分，剩余的氣體尚有N2、O2、CO、CO2、CH4等。氫氣是金屬在冶煉過程中溶解的氫向壁的真空側(cè)擴(kuò)散而放出的。CO、CO2、CH4是固體表面和氣體間復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)生成的。在高溫下，金屬中溶解的碳擴(kuò)散到固體表面與金屬表面的氧、氫以及水蒸氣發(fā)生反應(yīng)可以生成CO、CO2、CH4。除了烘烤，冷凍也是減少水蒸氣的主要手段。它不僅可以把表面要解吸的水蒸氣凍住，減小放氣量，也可以對水蒸氣產(chǎn)生一定的抽速，減少空間的水蒸氣氣體分子。同時在較低溫度下的固體表面，碳與氫、氧的化學(xué)吸附概率也將變小。如果系統(tǒng)長期暴露大氣，為了避免水蒸氣的吸附，在打開容器前，引入干燥氮?dú)獗容^好。這樣做了以后，在室溫排氣裝置中，排氣時間可縮短到幾十分之一。系統(tǒng)打開前，充入干燥氮?dú)庵翑?shù)百帕壓力，維持?jǐn)?shù)分鐘，使表面充分吸附干燥氮?dú)庵溜柡蜖顟B(tài)之后，即可充入大氣。此時，由于容器壁已經(jīng)充分吸附了干燥氮?dú)猓諝庵械乃魵饩秃苌俦晃降狡鞅诒砻嫔?。即使吸附，結(jié)合也是很弱的，比較容易脫附。
②溶解氣體的解吸固體材料在冶煉或澆鑄過程中，往往要溶解一些氣體。長期放置在大氣中的固體材料由于擴(kuò)散作用，也會再溶解一部分大氣。這些氣體作為固體中的雜質(zhì)原子在固體中進(jìn)行擴(kuò)散。如果系統(tǒng)在450℃下烘烤10h后再降到室溫時，系統(tǒng)內(nèi)氫的分壓變?yōu)?×10-10Pa。而在1000℃下僅需要烘烤4h。由于解吸要放出氣體，主要是氫，所以要想在不銹鋼裝置內(nèi)得到非常低的壓力，是比較困難的。為解決氫分壓的問題，采取冷凍是一個可取的辦法。因?yàn)樵诘蜏叵職涞臄U(kuò)散系統(tǒng)比室溫大大地減小了。
另外，材料的選擇也是非常重要的。有人建議用鋁合金制造真空容器。由于鋁合金是非鐵磁合金，放氣率也小，適合于制造加速器等裝置，作為真空容器和管道材料，在國外，特別是在日本使用的較多。但是用不銹鋼作真空系統(tǒng)的材料是很普遍的。這是由于不銹鋼表面覆蓋了一層很結(jié)實(shí)的氧化鉻薄層，是穩(wěn)定劑，表面放氣比較少。不銹鋼的加工性能及焊接性能也很好，具有作為真空材料的優(yōu)良的性能。烘烤后放氣的主要成分是氫。加工前，不銹鋼原材料要放在真空退火爐中，在700℃下進(jìn)行10h的真空脫氣處理，可大大減低氫的放氣，這對極高真空容器的制造來說，是非常必要的。為使系統(tǒng)的總放氣量減小103倍，整個系統(tǒng)未烘烤的表面積不應(yīng)超過系統(tǒng)總面積的1/1000。烘烤的溫度不需要太高，低溫烘烤完全可以去掉表面吸附的氣體。
③材料的蒸發(fā)和分解極高真空系統(tǒng)對材料的選擇首先要考慮選材的蒸氣壓低，否則會造成大的氣載。
例如，黃銅含有蒸氣壓高的鋅，低熔合金含有錫、鉛等。油脂、塑料、橡膠等更不宜采用。
其次，要考慮材料的熱穩(wěn)定性。高分子化合物熱穩(wěn)定性差，易氧化。如油脂在高溫下熱解，放出氫及碳?xì)浠衔?。極高真空系統(tǒng)用的金屬材料最好選用不銹鋼，盡量不用銅及銅合金，因?yàn)楸┞对诖髿庵械你~和銅合金，在高溫下氧化得很快。當(dāng)真空系統(tǒng)內(nèi)必須使用銅時，最好用真空冶煉的無氧銅，避免用電解銅。當(dāng)用銅管作水冷管或作傳輸?shù)蜏匾后w管時，因反復(fù)烘烤而產(chǎn)生氧化容易引起故障。鎢、鉬、鉭最好也用真空冶煉的，放氣量小。
其他材料使用前也應(yīng)進(jìn)行真空預(yù)出氣處理。由于同一理由，焊接時最好不采用銅焊、銀焊，因這些焊接工藝中要使用一些蒸氣壓較高的焊藥。
有沒有比不銹鋼更適宜的極高真空系統(tǒng)的材料呢?鋁合金已被用來制造加速器等大型真空裝置。但鋁合金材由于其多孔性含有較多的氣體、高溫強(qiáng)度較低、比較難以焊接等缺點(diǎn)，使得用鋁合金制作真空容器的局限性很大。然而，鋁合金在室溫下對氫的滲透率約為300系不銹鋼的10-7倍，因次在不銹鋼上蒸鍍10μm厚的鋁膜，能使氫的放氣量減小105倍。鋁復(fù)合在不銹鋼上用做電子管電極材料。只要充分注意冶煉和鍛造，鋁合金有希望成為極高真空系統(tǒng)用的材料。
④氣體和固體表面進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)面生成的氣體在極高真空系統(tǒng)里，氣體和固體表面相互作用以及固體內(nèi)部溶解的氣體和固體表面相互作用而發(fā)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體是一個重要的氣源。
不銹鋼中的碳擴(kuò)散到金屬表面和氧發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而生成一氧化碳。在真空系統(tǒng)中，加熱金屬燈絲后，水蒸氣、一氧化碳及甲烷的分壓增加了。這些氣體的增加與氫的存在有關(guān)。降低氫的分壓以后，這些氣體的分壓隨著也降低。由于氫是分解成原子態(tài)擴(kuò)散到金屬內(nèi)部的，化學(xué)性又活潑，在金屬內(nèi)部和表面容易起化學(xué)反應(yīng)。
真空系統(tǒng)內(nèi)，在金屬壁和玻璃壁上能同時進(jìn)行多種化學(xué)反應(yīng)。各種材料的歷史和使用條件不同，化學(xué)反應(yīng)生成的氣體也不同。在極高真空情況下，H2以外的氣體和H2的存在有一定關(guān)系，因此，減小H2的分壓仍然是主要的。
四、滲漏
當(dāng)固體材料放在氣體中時，周圍的氣體分子就會溶解在固體表面層。它和固體內(nèi)部原來溶解的氣體不同。真空容器器壁兩側(cè)氣體壓力不同，其溶解的氣體分子濃度也不同。當(dāng)器壁兩側(cè)的濃度不同時，氣體分子就由濃度大的一側(cè)向濃度小的一側(cè)擴(kuò)散，最后擴(kuò)散到真空容器內(nèi)壁放出，這個過程，稱之為氣體的滲透。
真空系統(tǒng)用的非金屬材料如玻璃和有機(jī)材料，其離解度n=1，溶解氣體分子的滲透速率和壓差成正比。氦氣通過玻璃有較大的滲透率，它直接影響極高真空的獲得，因而極高真空系統(tǒng)不宜用玻璃或有機(jī)材料做器壁。在金屬材料中不溶解稀有氣體，如氦、氖等，這對獲得極高真空是有利的。雙原子氣體分子是在解離成原子后才溶解的。由不銹鋼中放出的氣體中，主要成分是氫。特別是經(jīng)很好地去氣以后,99%的殘余氣體為氫。因此，氫的滲透是獲得極高真空的困難之一。
五、返流
真空泵體內(nèi)的氣體或蒸氣流返回到真空室里的現(xiàn)象叫做返流。在極高真空系統(tǒng)中，由于真空室的壓力低于抽氣泵的極限壓力，返流對極限壓力的影響尤為顯著。
對極高真空系統(tǒng)來說，所有的真空泵都是氣源。為了減少泵對真空室的返流，利用真空泵的抽氣能力，在真空泵和真空室之間需連接一個阱以阻擋氣體的返流。
由于目前真空泵的極限壓力較高，因此，在極高真空系統(tǒng)中，阱的設(shè)計(jì)是極為重要的。設(shè)計(jì)的重點(diǎn)在提高阱的捕獲系數(shù)。在使用擴(kuò)散泵的真空系統(tǒng)中，還有一個反擴(kuò)散的問題。在擴(kuò)散泵中氣流不僅發(fā)生在抽氣方向上，而且有少量的氣體分子沿蒸氣流的反方向流動，發(fā)生由低真空端向高真空端的擴(kuò)散，這種現(xiàn)象叫做反擴(kuò)散。反擴(kuò)散的程度與擴(kuò)散泵的壓縮比有關(guān)，壓縮比越大，反擴(kuò)散越小，而壓縮比又與氣體質(zhì)量有關(guān)，輕的氣體壓縮比要比重的氣體小得多。對高真空系統(tǒng)來說，反擴(kuò)散的影響并不重要，但對超高真空系統(tǒng)就必須考慮反擴(kuò)散對極限真空的限制。如果采用擴(kuò)散泵獲得極高真空，就需要將兩個擴(kuò)散泵串聯(lián)起來，使前級擴(kuò)散泵降低主擴(kuò)散泵的出口壓力，因而降低了主泵的反擴(kuò)散，實(shí)驗(yàn)證明，用這種方法可以改善極高真空系統(tǒng)的極限真空。
