利用透射電子顯微鏡(TEM)系統(tǒng)地研究了常溫大應(yīng)變量冷軋的2024鋁合金真空時(shí)效過(guò)程中析出相的類別、形態(tài)、尺寸和分布。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，大應(yīng)變量時(shí)效樣品中析出相的演變序列不同于T351 態(tài)樣品。冷軋改變了合金樣品時(shí)效時(shí)析出過(guò)程，激發(fā)Ω 相析出。冷軋態(tài)合金時(shí)效時(shí)的析出序列為：SSSS→S(S’)相→Ω相。
Al-Cu-Mg 系合金是常見(jiàn)的可熱處理強(qiáng)化型合金，通常認(rèn)為該合金的時(shí)效析出序列為：SSSS(過(guò)飽和固溶體)→GPB 區(qū)→S’→S。該系合金具有較高的強(qiáng)度、優(yōu)異的抗疲勞性能和一定的抗腐蝕能力。隨著機(jī)械納米化的發(fā)展，工業(yè)上迫切地希望利用劇烈塑性變形(SPD)方法進(jìn)一步提高合金的使用性能，常用的SPD 方法主要有等通道轉(zhuǎn)角擠壓(ECAP)，高壓扭轉(zhuǎn)(HPT)、動(dòng)態(tài)塑性變形(DPD)等。在劇烈塑性變形過(guò)程中，晶粒尺寸細(xì)化可達(dá)到微米甚至納米級(jí)別。但是，劇烈塑性變形方法在提高材料強(qiáng)度的同時(shí)常常伴隨著韌性的降低。利用劇烈塑性變形產(chǎn)生的細(xì)晶強(qiáng)化和時(shí)效過(guò)程中產(chǎn)生的析出強(qiáng)化，已經(jīng)可以使該系合金獲得較高的強(qiáng)度和較好的延伸率，有關(guān)專家認(rèn)為其較優(yōu)異的力學(xué)性能與時(shí)效過(guò)程中的析出相的類型、尺寸、大小、分布和數(shù)量等密切相關(guān)。
本文主要目的是采用適當(dāng)?shù)募庸すに?，?024 鋁合金獲得了良好的綜合機(jī)械性能。并利用TEM 表征其微觀組織的演變規(guī)律，為工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中適當(dāng)?shù)卣{(diào)控析出相類型、分布等微觀結(jié)構(gòu)元素提供理論指導(dǎo)。
1、試驗(yàn)方法和試驗(yàn)樣品
制備的鋁合金參照普通商用2024 鋁合金成分進(jìn)行配制，具體配比為Al-4 . 45wt%Cu-1 . 50wt%Mg-0.9wt%Mn-0.50wt%Fe-0.50wt%Si-0.25wt%Zn。采用真空感應(yīng)熔煉工藝制備。鑄后合金經(jīng)車削加工后460 ℃均勻化處理12 h，再經(jīng)擠壓成型。擠壓后空冷，再進(jìn)行時(shí)效熱處理———495 ℃條件下真空時(shí)效60 min。之后水淬切割和室溫下小變形量累積冷軋?zhí)幚?CR)。累積應(yīng)變量ε 分別為0.4和0.5。z*后，樣品在180 ℃進(jìn)行不同時(shí)間的人工時(shí)效，z*長(zhǎng)時(shí)效時(shí)間820 min。利用顯微硬度儀測(cè)量硬度，加載力為9.8 N，持壓時(shí)間為30 s。用于顯微硬度測(cè)量樣品采用不同粒度的水磨砂紙機(jī)械拋光之鏡面狀態(tài)。根據(jù)顯微硬度曲線變化趨勢(shì)來(lái)，選擇用于TEM 觀察的樣品。用于電鏡觀察的TEM 樣品，采用低能離子減薄儀減薄方法制備。微觀結(jié)構(gòu)分析在帶有能譜分析功能的F30 透射電子顯微鏡上進(jìn)行，電鏡的加速電壓為300 kV。
2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和分析
2.1、硬度變化曲線
圖1 是時(shí)效后的應(yīng)變量ε 為0.4 和0.5 樣品微硬度隨時(shí)效時(shí)間變化的關(guān)系曲線。從曲線上可以看出，時(shí)效的冷軋樣品經(jīng)歷了時(shí)效初期0~180 min的硬度明顯上升階段；180~500 min 的微硬度緩慢下降階段；500~720 min 的微硬度上升階段。盡管應(yīng)變量有差別，但是，應(yīng)變量ε 為0.4 和0.5 的樣品，微硬度具有相似的變化趨勢(shì)。
圖1 時(shí)效的冷軋樣品硬度變化曲線
2.2、CR 樣品
圖2 是經(jīng)不同壓縮程度的2024 鋁合金的微觀結(jié)構(gòu)的透射電鏡觀察結(jié)果。高密度的位錯(cuò)墻(DDWS)已經(jīng)在鋁基體中產(chǎn)生，并且位錯(cuò)纏結(jié)在T 相周圍，如圖2a 所示。圖2a中右下角的插圖是一幅雙束明場(chǎng)形貌像，顯示了小壓縮狀態(tài)下T 相周圍清晰可見(jiàn)的位錯(cuò)。這說(shuō)明T 相與位錯(cuò)之間有很強(qiáng)的相互作用，它可以有效釘扎和塞積位錯(cuò)。由于應(yīng)變量較大，圖2a和圖2b中插入的選取電子衍射圖呈短弧狀，說(shuō)明CR樣品中形成了亞晶結(jié)構(gòu)。
圖2 不同應(yīng)變量條件下冷軋樣品的顯微結(jié)構(gòu)TEM 明場(chǎng)照片，(a)ε=0.4，(b)ε=0.5
3、結(jié)論
大應(yīng)變量室溫冷壓縮的2024鋁合金，180 ℃溫度下時(shí)效過(guò)程中析出相的轉(zhuǎn)變序列已經(jīng)不能用T351 條件下的轉(zhuǎn)變序列來(lái)描述。冷軋和時(shí)效使Ω 相在無(wú)銀的Al-Cu-Mg合金中大量析出；固溶后的大應(yīng)變量壓縮能抑制GPB區(qū)的形成，此時(shí)合金的析出序列可以概括為：
SSS→S(S')→Ω
大應(yīng)變量壓縮Al-Cu-Mg 合金樣品析出相折合序列發(fā)生改變，使具有優(yōu)良綜合機(jī)械性能的Ω相析出，這可能對(duì)于探索高強(qiáng)韌2024 鋁合金工業(yè)化生產(chǎn)的新工藝提供理論指導(dǎo)。
